氣候箱法測板材中甲醛釋放量試驗(yàn)步驟介紹

一、檢測范圍及標(biāo)準(zhǔn)

氣候箱法測甲醛適用于飾面人造板，是測板材甲醛釋放量的仲裁分析方法。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》；GB18580-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料、人造板及其制品中甲醛釋放量》。

二、檢測原理

將1m2表面積的樣品放入溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)，甲醛從樣品中釋放出來，與箱內(nèi)空氣混合，定期抽取箱內(nèi)空氣，將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶，空氣中的甲醛全部溶入吸收液中，測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積，計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量。

三、儀器設(shè)備

(1)甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙，甲醛氣候箱

本次實(shí)驗(yàn)所用的甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙型號QHX-YCL,甲醛氣候箱型號QHX-1000型，生產(chǎn)廠家:濟(jì)南華衡試驗(yàn)設(shè)備有限公司， 

甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙技術(shù)參數(shù):15℃～35℃，溫度儀表分辨力:0.1℃；濕度范圍:30%RH～70%RH，濕度分辨力:0.1%RH；溫度波動度:≤±1℃，溫度均勻度:≤±1℃，溫度偏差:≤±1℃；濕度偏差:≤±5%RH；如上技術(shù)參數(shù)符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求。

甲醛氣候箱技術(shù)參數(shù):溫度范圍:15℃～35℃，溫度儀表分辨力:0.1℃；濕度范圍:30%RH～70%RH，濕度分辨力:0.1%RH；溫度波動度:≤±0.5℃，溫度均勻度:≤±1℃，溫度偏差:≤±1℃；濕度偏差:≤±3%RH；工作室尺寸:990×975×1075(mm)(深×寬×高)。如上技術(shù)參數(shù)符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求。

(2)其他設(shè)備主要有: 可見分光光度計(jì)、 分析天平、 恒溫水浴鍋。

四、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備及檢測過程

(1)試件的尺寸裁樣及氣候箱平衡處理過程階段

試樣的尺寸制成:長l=(500±5)mm；寬b=(500±5)mm，表面積為1m2。數(shù)量:2塊。置于甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙中，讓其在(23±1)℃、相對濕度(50±5%)條件下放置(15±2)d，用不含甲醛的鋁膠帶封邊。把試件垂直放入甲醛氣候箱的中心位置，其表面與空氣的流動方向平行，試件之間的距離不小于200mm。運(yùn)行氣候箱前，水箱提前預(yù)加蒸餾水，設(shè)定箱體溫度和濕度，甲醛氣候箱內(nèi)的溫度由水溫來控制，濕度由水塔控制，風(fēng)循環(huán)采用軸流風(fēng)機(jī)吸入，空氣置換率采用電磁壓縮氣泵供氣，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的針形閥控制流量，致箱內(nèi)保持下述條件:溫度范圍:(23±0.5)℃，相對濕度:(50±3)%，空氣置換率:(1.0±0.05)h-1。

(2)實(shí)驗(yàn)運(yùn)行階段

①甲醛質(zhì)量濃度定量方法

試件從開始運(yùn)行的第二天取樣，從第二天到第五天，每天取樣2次，取樣間隔在3h以上。取樣時將空氣抽樣系統(tǒng)與氣候箱的空氣出口連接。兩個吸收瓶中各加入25mL蒸餾水，串聯(lián)在一起，將兩個吸收瓶的溶液充分混合后取10mL吸收液放入50mL容量瓶中，加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨，塞上瓶塞搖勻，再放到(60±1)℃的水槽中加熱10min，然后把這種黃綠色的溶液在室溫下的避光處存放1h，用分光光度計(jì)在412nm波長處，以蒸餾水作為參比溶液，用50mm的比色皿測定吸收液的吸光度，并按相同的實(shí)驗(yàn)條件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

②根據(jù)甲醛溶液質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制曲線所用標(biāo)液，采用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品。繪制過程大致步驟如下:

a.制備500mL濃度為15μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:所用玻璃儀器:25mL和50mL甲醛標(biāo)液移液管；5mL、10mL、20mL、50mL、100mL標(biāo)液稀釋后移液管；100mL容量瓶6只；10mL的移液管8只。

b.取75mL甲醛標(biāo)液(批號:104114，濃度:100mg/L，相對不確定度:3%)放入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得15μg/mL的甲醛標(biāo)液。

c.移取0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、100mL的甲醛標(biāo)液到100mL的容量瓶中稀釋至刻度得到對應(yīng)的甲醛濃度分別為0μg/mL、0.75μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15μg/mL。

d.配制好乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)溶液(體積分?jǐn)?shù)0.4%)；乙酸銨(CH3COONH4)溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%)，搖勻備用。

e.在6只100mL的容量瓶中分別加10mL乙酰丙酮和10mL乙酸銨和上述甲醛濃度各10mL，稀釋至刻度搖勻后測吸光度得如下數(shù)值0.007、0.032、0.063、0.137、0.312、0.635。

f.用**小二乘法求得標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線回歸方程:原理是依據(jù)朗伯比耳定律的表達(dá)式A=KbC。由于實(shí)驗(yàn)誤差的存在，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為A=a+bC，通式為:Y=a+bX，用標(biāo)準(zhǔn)系列的甲醛含量和測得的吸光度，可求出上述“回歸方程”即求出a和b值，則可列出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=a+bC。用**小二乘法原理給出a和b的數(shù)學(xué)表達(dá)式，如用Y=a+bX的通式，可列出a值和b值的計(jì)算式a=∑x2∑y-∑x∑xy/n∑x2-(∑x)2，b=n∑xy∑x∑y/n∑x2-(∑x2)2對于上述回歸方程的“可信程度”，可用相關(guān)系數(shù)r進(jìn)行評價，當(dāng)r≥0.999時，用該標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程求得的計(jì)算因子可以用于樣品分析，相關(guān)系數(shù)r的計(jì)算式1/2依據(jù)上式，將測定數(shù)據(jù)代入公式進(jìn)行計(jì)算，求回歸方程及相關(guān)系數(shù)。也可用Excel程序繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

g.計(jì)算回歸方程的斜率及相關(guān)系數(shù)(見圖1)。

h.用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證曲線:環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品:水質(zhì)甲醛，批號:204522，標(biāo)準(zhǔn)值為0.715mg/L，不確定度為0.041mg/L。本次試驗(yàn)測3組吸光值與作曲線同步進(jìn)行，分別為0.036、0.041、0.037，平均值為0.038。結(jié)果測定值為(0.038-0.007)×23.801=0.738(mg/L)。經(jīng)比較在標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.713±0.041)mg/L的濃度范圍內(nèi)，曲線繪制準(zhǔn)確。

③有了標(biāo)準(zhǔn)曲線并經(jīng)驗(yàn)證后，進(jìn)行測定試樣，以下記錄了前3天的測試數(shù)據(jù):

第1天:兩組空白吸光度值為0.005、0.003，試樣吸光度值為:0.113和0.111、0.115和0.113，結(jié)果計(jì)算為:(0.113-0.005)×23.801×2.5+(0.111-0.005)×23.801×2.5/120=0.106(mg/m3)

(0.115-0.003)×23.801×2.5+(0.113-0.003)×23.801×2.5/120=0.110(mg/m3)

第2天:兩組空白吸光度值為0.006、0.003，試樣吸光度值為:0.116和0.115、0.117和0.114，結(jié)果計(jì)算為:(0.116-0.006)×23.801×2.5+(0.115-0.006)×23.801×2.5/120=0.109(mg/m3)

(0.117-0.003)×23.801×2.5+(0.114-0.003)×23.801×2.5/120=0.112(mg/m3)

第3天:兩組空白吸光度值為0.005、0.003，試樣吸光度值為:0.099和0.098、0.094和0.096，結(jié)果計(jì)算為:(0.099-0.005)×23.801×2.5+(0.098-0.005)×23.801×2.5/120=0.093(mg/m3)

(0.094-0.003)×23.801×2.5+(0.096-0.003)×23.801×2.5/120=0.091(mg/m3)

后4次甲醛濃度的平均值為(0.109+0.112+0.093+0.091)/4=0.101(mg/m3)，甲醛釋放量趨于穩(wěn)定。因此0.101mg/m3作為板材甲醛釋放量**終測定值。

五、實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)

(1)甲醛氣候箱在運(yùn)行過程中應(yīng)注意的問題

甲醛氣候箱應(yīng)水平放置于通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，周圍應(yīng)留有適當(dāng)?shù)目臻g供操作、維護(hù)以及散熱之用，若設(shè)備存放的環(huán)境溫度低于冰點(diǎn)，需要排空水塔和溫控水箱中的水，否則結(jié)冰引起膨脹會損毀設(shè)備。

(2)甲醛氣候箱檢測法可將實(shí)際的溫濕度、通風(fēng)等狀況真實(shí)模擬出來，幾乎不受外界環(huán)境影響，因而其檢測結(jié)果也與實(shí)際情況相符合。在實(shí)際測定過程中，需充分確保氣候箱各項(xiàng)參數(shù)(如密封性、相對溫度、濕度、承載率等)達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。

(3)試驗(yàn)過程中的比色階段，在比色前，必須校正比色皿，如以某一號為空白，測其他比色皿的吸光值，取吸光值與該號比較接近的3只比色皿進(jìn)行比色。或用另一種方法，用某一號比色皿作為空白，然后就用與該號比色皿的吸光值比較接近的一只比色皿進(jìn)行試驗(yàn)的全程比色分析，這樣可減少由比色皿帶來的系統(tǒng)誤差。

(4)實(shí)驗(yàn)過程中水浴階段，可用50mL的具塞比色管來代替三角燒瓶進(jìn)行水浴，這樣會給操作帶來更大的方便，且不容易交叉污染。

釋放甲醛測定用氣候箱的設(shè)計(jì)和運(yùn)行參數(shù)測定必須符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線是保證測量準(zhǔn)確的前提，需要精確繪制并驗(yàn)證；隨著人們對家裝環(huán)保意識的增強(qiáng)，只有把好板材有害物質(zhì)含量的檢測關(guān)，才能杜**不合格的板材冒充合格品流入市場，保證公眾擁有一個健康、舒適的人居環(huán)境。

濟(jì)南華衡試驗(yàn)設(shè)備有限公司甲醛釋放量測試系統(tǒng)由甲醛測試試件平衡預(yù)處理恒溫恒濕室和甲醛釋放量測試氣候箱組成，完美滿足GB18580—2017、GB17657—2013標(biāo)準(zhǔn)的要求。